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siyaku blog

－ 研究の最前線、テクニカルレポート、実験のコツなどを幅広く紹介します。 －
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分析

ちょっと待って！　今、調液した「Standard」、本当にStandardになり得ますか？

ICP分析装置は1度の測定で多元素を一斉分析することができるため、電子材料や、水質の他に、食品や医薬品でも微量元素の管理に重宝されています。当社では原子吸光分析法(AAS)やICP発光分光分析法(ICP-OES)などそれぞれの測定方法に合わせた試薬の規格をご用意しています。また、単元素標準液の他、用途に合わせた多元素混合標準液のご用意もあり、検索システムのご用意があります。

研究者の多くの方が、市販の単元素、もしくは多元素混合標準液に、測定対象の元素を混ぜて標準液を作成されている事かと思います。

しかし、ちょっと待って！　今、調液した「Standard」、本当にStandardになり得ますか？

調製する際に様々な要因で濃度がずれる可能性があり、以下にいくつか要因を記載します。

希釈に用いる水、酸からの汚染 ：金属保証を行っていない試薬の使用
実験器具からの汚染 ：容器に含まれる樹脂の安定剤の溶出や、ガラス成分の溶出
実験作業中のミス ：希釈計算のミス、試薬の取り違え、試薬注入量のミス
実験環境からの汚染 ：クリーンドラフト内でのコンタミリスク
沈殿による濃度低下 ：酸、アルカリの液性による沈殿。元素イオンと、特定の酸類の相性
干渉イオン ：同重体イオン、アダクトイオン、多原子イオン干渉など

このように多成分の標準液を作る際には注意する点が多く、沈殿による濃度低下については一般的に表1の組み合わせの相性が悪いとされています。有名なところでは、銀標準液に塩酸ベースの他の液を混ぜ合わせると沈殿が生じる事が知られています。

表1．イオンの組み合わせによる溶液中の沈殿析出の一覧
NH4+ K+ Ca2+ Na+ Mg2+ Al3+ Zn2+ Fe2+ Fe3+ Ni2+ Sn2+ Pb2+ Cu2+ Hg2+ Hg22+ Ag+
NO3- 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
SO42- 〇 〇 ↓ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ↓ 〇 (〇)
Cl- 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ↓ 〇 〇 ↓ ↓
CO32- 〇 〇 ↓ 〇 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓
S2- 酸性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓
中性～塩基性 〇 〇 〇 〇 〇 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓
OH- 〇 〇 (〇) 〇 (↓) ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓
(Ag2O)
  • 容器中の濃度によっては上記一覧の限りではございません。
主な金属沈殿と色
ハロゲン化物 CaF2(白)、AgCl(白)、PbCl2(白)、AgBr(淡黄色)、AgI(黄)
硫酸塩 CaSO4(白)、SrSO4(白)、BaSO4(白)、PbSO4(白)
炭酸塩 CaCO3(白)、MgCO3(白)、BaCO3(白)
水酸化物 Al(OH)3(白)、Fe(OH)2(淡緑)、Fe(OH)3(赤褐)、Cu(OH)2(青白)、Cr(OH)3(灰緑)、Ni(OH)2(緑)
酸化物 Al2O3(白)、ZnO(白)、MnO2(黒)、Ag2O(暗褐)、FeO(黒)、Fe2O3(赤褐)、Fe3O4(黒)、CuO(黒)、Cu2O(赤褐)
クロム酸塩 BaCrO4(黄)、PbCrO4(黄)、Ag2CrO4(赤褐)
硫化物 CuS(黒)、Ag2O(黒)、PbS(黒)、ZnS(白)、MnS(淡紅)、SnS(褐)、CdS(黄)

目的のサンプルを測る前段階として、お客様のサンプルに合わせた多元素混合標準液の組み合わせ検討を行ったり、実際の測定を行った際に良好な直線性のある検量線が引けなかったりと、なかなか目的の検討にたどり着けない事があるかと思います。

そんな時は、外部へ標準液の作成を委託されてみてはいかがでしょうか？

当社は標準液の液性に関する多くのノウハウと、認証標準物質生産者(ISO 17034)として培った確かな技術を有しています。限られた時間の中で成果が求められる昨今、日々の定型業務はどしどし当社に委託してください。

ご興味ある方は、以下の情報を記載の上、お問い合わせ頂きましたら担当者から見積り回答を差し上げます。

特注調液(例)

参考　元素標準液3規格の各組成比較一覧表
記号 原子吸光分析用 JCSS ICP分析用
製品コード 品名 組成 製品コード 品名 組成 製品コード 品名 組成
Ag 195-18731 銀標準液 AgNO3 in 0.1mol/l HNO3 195-18591 銀標準液 AgNO3 in 5w/w% HNO3
Al 016-15471 アルミニウム標準液 Al(NO3)3 in 0.5mol/l HNO3 016-27701 アルミニウム標準液 Al(NO3)3・9H2O 5w/w% HNO3
As 013-15481 ひ素標準液 As2NO3 and NaOH in water pH5.0 with HCl 013-27571 ひ素標準液 As2O3 in 5w/w% HNO3
Au 076-06741 金標準液 HAuO4 in 1mol/l HCl 074-06661 金標準液 HAuO4・4H2O in 5w/w% HCl
B 025-16581 ほう素標準液 H3BO3 in water 024-19231 ほう素標準液 H3BO3 in H2O
Ba 027-15321 バリウム標準液 BaCO3 in 0.1mol/l HNO3 027-19221 バリウム標準液 BaCO3 in 5w/w% HNO3
Be 020-07481 ベリリウム標準液 BeSO4 in 0.03mol/l HNO3 021-19241 ベリリウム標準液 Be4(CH3COO)6O in 5w/w%HNO3
Bi 021-12661 ビスマス標準液 Bi(NO3)3 in 0.5mol/l HNO3 028-19251 ビスマス標準液 Bi(NO3)3 in 5w/w% HNO3
Ca 039-16161 カルシウム標準液 CaCO3 in 0.1mol/l HNO3 035-25431 カルシウム標準液 CaCO3 in 5w/w% HNO3
Cd 036-16171 カドミウム標準液 Cd(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 032-25321 カドミウム標準液 Cd in 0.5w/w% HNO3
Ce 039-11661 セリウム標準液 Ce(NO3)2 in 1mol/l HNO3
Co 033-16181 コバルト標準液 Co(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 039-25331 コバルト標準液 Co in 5w/w% HNO3
Cr 030-16191 クロム標準液 K2Cr2O7 in 0.1mol/l HNO3 039-25451 クロム標準液 CrO3 5w/w% HNO3
Cs 030-21341 セシウム標準液 CsCl in water 035-25311 セシウム標準液 CsNO3 in H2O
Cu 033-16201 銅標準液 Cu(NO3</sub)2 in 0.1mol/l HNO3 036-25341 銅標準液 Cu in 5w/w% HNO3
Dy 041-34501 ジスプロシウム標準液 Dy(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Er 055-09271 エルビウム標準液 Er(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Eu 052-09281 ユウロピウム標準液 Eu(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Fe 094-03841 鉄標準液 Cu(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 096-07321 鉄標準液 Fe in 5w/w% HNO3
Ga 070-05781 ガリウム標準液 Ga in 0.5mol/l HNO3 071-06671 ガリウム標準液 Ga in 5w/w% HNO3
Gd 070-02481 ガドリニウム標準液 Gd(NO3)3 in 1mol/l HNO3 070-06761 ガドリニウム標準液 Gd2O3 in 5w/w% HNO3
Ge 079-06731 ゲルマニウム標準液 GeO2 in H2O 078-06681 ゲルマニウム標準液 GeO2 in 5w/w% HNO3
Hg 138-13661 水銀標準液 HgO2 in 0.1mol/l HNO3 139-18831 水銀標準液 Hg in 5w/w% HNO3
Ho 087-10501 ホルミウム標準液 Ho(NO3)3 in 1mol/l HNO3
In 092-05841 インジウム標準液 In in 0.5mol/l HNO3 099-07311 インジウム標準液 In in 5w/w% HNO3
K 165-17471 カリウム標準液 KCl in Water 162-28351 カリウム標準液 KNO3 in H2O
La 129-06821 ランタン標準液 La(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Li 129-05221 リチウム標準液 Li2CO3 in 0.2mol/l HNO3 127-06741 リチウム標準液 LiNO3 in 5w/w% HNO3
Lu 126-06831 ルテチウム標準液 Lu(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Mg 136-12121 マグネシウム標準液 Mg(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 136-18841 マグネシウム標準液 MgO in 5w/w% HNO3
Mn 133-12131 マンガン標準液 Mn(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 130-18861 マンガン標準液 Mn in 5w/w% HNO3
Mo 130-14961 モリブデン標準液 Mo in 0.4mol/l HCl・0.2mol/l HNO3
Na 199-10831 ナトリウム標準液 NaCl in Water 198-18581 ナトリウム標準液 NaNO3 in H2O
Nb 145-09821 ニオブ標準液 Nb in 1mol/L HF
Nd 148-09811 ネオジム標準液 Nd(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Ni 147-06461 ニッケル標準液 Ni(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 141-09781 ニッケル標準液 NiO in 5w/w% HNO3
P 168-28331 りん標準液 H3PO4 in H2O
Pb 124-04291 鉛標準液 Pb(NO3)2 in 0.1mol/l HNO3 124-06751 鉛標準液 Pb(NO3)2 in 5w/w% HNO3
Pd 160-28531 パラジウム標準液 PdCl2 in 1mol/l HCl 160-28411 パラジウム標準液 Pd in 5w/w% HNO3 etc
Pt 167-28541 白金標準液 H2PtCl6 in 1mol/l HCl 165-28341 白金標準液 H2O6Pt・6H2O in 5w/w% HCl
Pr 164-28551 プラセオジム標準液 Pr(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Rb 188-01951 ルビジウム標準液 RbCl in Water 188-03391 ルビジウム標準液 RbNO3 in H2O
Rh 185-03421 ロジウム標準液 Rh(NO3)3 in 2mol/l HNO3
S 198-18601 硫黄標準液 H2SO4 in H2O
Sb 010-15491 アンチモン標準液 SbC3in 3mol/l HCl 010-27581 アンチモン標準液 Sb2O3 in 5w/w% HNO3 etc.
Sc 191-18711 スカンジウム標準液 Sc(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Se 192-13861 セレン標準液 Se in 0.1mol/l HNO3 196-18641 セレン標準液 SeO2 in 5w/w% HNO3
Si 198-18721 けい素標準液 Na2SiO3 in 0.2mol/l Na2CO3 197-18671 けい素標準液 SiO2 in 0.2w/w% HF
Sm 194-18701 サマリウム標準液 Sm(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Sn 202-16311 すず標準液 Sn in 3mol/l HCl 209-20731 すず標準液 SnCl4 in 5w/w% HCl
Sr 199-13871 ストロンチウム標準液 SrCO3 in 0.1mol/l HNO3 199-18631 ストロンチウム標準液 SrCO3 in 5w/w% HNO3
Ta 204-20921 タンタル標準液 Ta in 2%HNO3-0.5%HF
Tb 201-20931 テルビウム標準液 Tb(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Te 209-17921 テルル標準液 Te in 1mol/l HCl 207-20771 テルル標準液 H6TeO6 in 5w/w% HNO3
Ti 208-20941 チタン標準液 Ti(SO4)2 in 1mol/l H2SO4 200-21001 チタン標準液 Ti in 16w/w% HCl
Tl 205-16301 タリウム標準液 TlNO3 in 1mol/l HNO3 206-20741 タリウム標準液 TlNO3 in 5w/w% HNO3
V 221-01851 バナジウム標準液 V in 0.2mol/l HCl-0.5mol/l HNO3 223-02411 バナジウム標準液 NH4VO3 in 5w/w% HNO3 etc.
W 205-20951 タングステン標準液 Na2WO4 in H2O
Y 258-00661 イットリウム標準液 Y(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Yb 251-00651 イッテルビウム標準液 Yn(NO3)3 in 1mol/l HNO3
Zn 264-01421 亜鉛標準液 Zn(NO3)2 in 0.1 mol/l HNO3 260-02241 亜鉛標準液 ZnO in 5w/w% HNO3
Zr 264-02261 ジルコニウム標準液 ZrO(NO3)2 in 1mol/l HNO3

●液性色分け

酸 赤背景 硝酸：黒文字
中性 白背景 硫酸：青文字
アルカリ 青背景 塩酸：緑文字

参考文献

  1. 齊藤烈/藤嶋昭/山本隆一/他19名「化学」啓林館(2012年発行)
  2. 石川正明「新理系の化学(上)」駿台文庫(2005年発行)
  3. 平尾一之/田中勝久/中平敦「無機化学」東京化学同人(2013年発行)

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