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クロマトQ&A

分析 クロマトQ&A

【クロマトQ&A】内径2mmφのセミミクロカラムを使用したが、一般に言われる様な感度アップが認められません。

本記事は、Analytical Circle No.13(1999年6月号)に掲載されたものです。

No.8 では、セミミクロカラムを利用する事により内径4.6mm に比べて 移動相使用量が少なくて済む わずかなサンプル量で分析できる 検出感度が増大する など、いくつかの注意点を示しながら有用性を紹介しました。しかし、実際の取扱いにおいては、ハード及びソフト面でいくつかの注意が必要になります。 ハード面に関しては、ご質問内容にも書かれておられるようにミクロカラムに対応しているようですが、もう...

分析 クロマトQ&A

【クロマトQ&A】解離しやすい官能基を持つ試料の保持を調節する方法は

本記事は、Analytical Circle No.12(1999年3月号)に掲載されたものです。

溶質(試料)の溶出挙動に影響を与える移動相の要素として、極性,pHなどがあげられます。前回のQ&Aに引き続き、今回は解離しやすい官能基を持つ試料という事で、pHの影響についてみてみたいと思います。 移動相として極性の大きい水系溶媒を用い、解離しやすい官能基を持った試料成分、特に弱酸性,弱塩基性の成分を分離する場合、溶媒の極性よりも水素イオン濃度やイオン強度が分離に大きな影響を与えます。それはこれら...

分析 クロマトQ&A

【クロマトQ&A】HPLCの移動相条件であらかじめ溶出挙動を推定する方法はありますか。

本記事は、Analytical Circle No.11(1998年12月号)に掲載されたものです。

溶質(試料)の溶出挙動に影響を与える移動相の要素として、極性、pHなどがあげられますが、今回は極性の影響についてみてみたいと思います。 順相系液体クロマトグラフィー(LC)では、移動相の極性が固定相の極性より小さいので、極性の小さい試料成分ほどキャパシティー比k'が小さくなり早く溶出します。逆にODSをはじめとする逆相系LCでは、移動相の極性が固定相の極性より大きいので、極性の大きい試料成分ほどk...

分析 クロマトQ&A

【クロマトQ&A】カラム内径を細くすると本当に性能が良くなるのでしょうか。

本記事は、Analytical Circle No.8(1998年3月号)に掲載されたものです。

セミミクロカラムやミクロカラムは、一般的に次のような有用性が有ります。 移動相使用量が少なくて済む わずかなサンプル量で分析できる 検出感度が増大する 等です。 反面、HPLC装置がミクロカラムに対応している事(ポンプの流量精度、注入装置、検出器、配管etc.)が必須です。カラム内径が小さければ小さいほど装置の影響を受け易く、取り扱いに注意が必要となります。 今回のご質問は、"性能がよくなる?...

分析 クロマトQ&A

【クロマトQ&A】逆相フラッシュクロマトグラフィーで分取するための最適分離条件を決める方法はありますか。

本記事は、Analytical Circle No.7(1997年12月号)に掲載されたものです。

分離精製が可能である等の特長があります。 分離条件の設定は、順相系ではTLCが汎用されており、Rf値から容易に分離条件の設定が可能です。 一方、逆相系フラッシュクロマトグラフィーではHPLC、特に粒度の影響を受けにくいグラジエント法で条件を設定する方法が有効です。 全成分を分取したい場合と、ある特定の成分のみを分取したい場合で分離精製条件は異なりますが、設定の手順は同じです。その手順を示します。

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