エストロゲンは外因性内分泌撹乱作用が示唆されている物質（環境ホルモン）として河川水および下水における実態調査の測定対象となっている。環境省の「外因性内分泌撹乱化学物質調査暫定マニュアル」等に定める方法には、LC/MS 法、ELISA 法、などがあるが、ぬで島等は、HPLC/ECD 法による水試料中のエストロゲン一斉分析法を報告している1)。 今回この方法を参考に固相抽出カラムに Presep®-C...

HPLC分析を行う前には一般に試料の前処理が行われます。精度や感度などの向上、カラムや分析機器の保護や劣化の防止、操作手順の簡素化、目的物質の安定化などが目的です。除タンパク、抽出、脱塩、濃縮、誘導体化などの方法があり、対象となる試料の形態や組成、目的物質の種類や濃度、検出法の感度や選択性などを考慮に入れ選択します。 固相抽出は液体クロマトグラフィーの原理を基礎とした前処理技術で、選択性のある充て...

ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド類は悪臭防止法（環境省）、大気汚染防止法（環境省）、シックハウス（室内空気汚染）に係るガイドライン（厚生労働省1)）として大気および室内空気中の許容濃度、標準的な測定法が定められている。 このうち空気サンプリング、2,4-ジニトロフェニルヒドラジン（DNPH）との誘導体化には、DNPH コーティングされたシリカゲルをカートリッジカラムに充填した捕集...

HPLCの移動相には水および有機溶媒の混合溶液がしばしば用いられますが、目的成分の解離状態がpHによって変化するような場合、緩衝液を用いてpHを一定に保つ必要があります。 移動相に用いられる緩衝液の条件としては pHを一定に保ちうる。 有機溶媒と混合しても安定である。 サンプル成分と不必要な反応を起こさない。 固定相や装置を劣化させない（化学修飾基の切断、担体の溶解など）。 などが挙げられま...

調製後特に処理を行っていない移動相には気体が溶存しています。この気体が流路中で気泡となることがあります。気泡は移動相の液温が上昇したり、グラジエント法など流路中で有機溶媒と水を混合する場合に多く発生します。特に発熱を伴う低級アルコールと水を混合する時に多く見られます。気泡が発生しやすい場所はカラム出口や、検出器内部、ポンプヘッドなど局部的に減圧状態が起こりやすい箇所です。ポンプ内で発生した気泡は（...