分析 テクニカルレポート

【テクニカルレポート】グラジエント分析時の注意点について　その２

本記事は、和光純薬時報　Vol.65 No.1（1997年1月号）において、和光純薬工業　大阪研究所　上森　仁志が執筆したものです。

前報において、グラジエント分析における注意点として(1) 装置間差があること、(2) その最大の原因はグラジエントミキサー容量、及び配管容量にあること、(3) そのチェック方法としてアセトングラジエント試験が有効であることを説明した。 今回は、カラムサイズ、流速などを変化させた場合のグラジエント条件の変更方法について説明する。 イソクラティク分析の場合、分離の効率はカラムの長さに直接関係し、カラム...

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【テクニカルレポート】グラジエント分析時の注意点について

本記事は、和光純薬時報　Vol.64 No.4（1996年10月号）において、和光純薬工業　大阪研究所　上森　仁志が執筆したものです。

HPLC分析においては、通常一定組成の溶媒で溶離するイソクラティック分析法と、時間とともに移動相の組成を変化させて溶離するグラジエント分析法が用いられている。グラジエント分析法は、移動相の溶媒混合比、イオン強度、pHなどを時間とともに凸型、直線型、凹型に変化させ(ODS充てん剤など逆相系では溶媒の混合比を直線型に変化させる場合が圧倒的に多いが)、保持能(k')が小さく溶出が早いため分離が不完全な成...

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【テクニカルレポート】生体試料直接分析用充填剤の開発の試み　その２

本記事は、和光純薬時報　Vol.64 No.3（1996年7月号）において、和光純薬工業　大阪研究所　上森　仁志が執筆したものです。

前報において、血清などのタンパク質を多量に含む生体試料中の成分を、前処理操作することなく直接分析可能な充てん剤として、新規にGPN6-Silicaを開発したことと本充てん剤を前処理カラムとして利用した場合のカラムスイッチング分析への応用について説明した。そこで本報では、血清中の尿酸の直接分析法について説明する。 血清中の尿酸濃度は、痛風、Lesch-Nyhan 症候群をはじめとする種々の疾患との相...

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【テクニカルレポート】生体試料直接分析用充填剤の開発の試み

本記事は、和光純薬時報　Vol.64 No.2（1996年4月号）において、和光純薬工業　大阪研究所　上森　仁志が執筆したものです。

血清などのタンパク質を多量に含む生体試料中の成分、薬物をODS等の充填剤で分析する場合の最大の問題は、前処理として除タンパク操作が必要になる点にある。近年、前処理操作を行うことなく生体成分を直接分析可能な充填剤の開発が進められ、その有用性が示されてきた。これら充填剤のうち主なものを示せば①タンパク質コートODS充填剤、②ピンカートンカラムが先駆的な役割を果たした内面逆相充填剤、③シールド制御充填剤...

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【テクニカルレポート】特性の異なるODS充填剤の有効利用法について

本記事は、和光純薬時報　Vol.64 No.1（1996年1月号）において、和光純薬工業　大阪研究所　上森　仁志が執筆したものです。

国内市場において、その使用実績から推定すればシリカODS充填剤が支配的であり、数多くのブランドが存在する。しかし、一口にODS充填剤と言ってもシリカゲル基材の特性(比表面積、細孔径、細孔分布、金属不純物の含有量など)や、表面修飾方法(ODS基の導入方法、ODS基の導入量、エンドキャッピング方法)により分離特性は大きく異なっている。 その一方で、分析条件の最適化検討は、選ばれた1種類のODS充填剤を...

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